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      液相色譜儀“漏”和平時操作有關,你可知?
      發布時間:2019-11-14   點擊次數:687次

      二手液相色譜儀“漏”和平時操作有關,你可知?   

      下面談一下“漏”的問題。“漏”分兩種:漏液和漏氣。

        一、漏液

        液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系,內部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生了漏液,那就是故障所在。

        漏液的原因分兩種:

        (1)接觸硬件不當

        在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。

        即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當也會漏液,一種不當就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,這是往往是動手能力不太強,螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,那就是擰螺絲。

        (2)使用儀器不當

        如果是輸送泵漏液,常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

        析出的原因有兩個,一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。

        不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。

        檢測器漏液是個很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。

        二.漏氣

        漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。

        1.過濾頭

        抽液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。

        2.透明流路管

        指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。

        這種情況對于輸送泵很危險,因為,泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。

        對于這種情況,要突出“預防為主”,如,液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。

        如果不慎出現了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:

        (1)找到流路管進入輸送泵的接頭。

        (2)擰下來。

        (3)用一干凈的洗耳球的對準管路的平整切口。

        (4)吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5厘米左右時停止該動作。

        (5)快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正?,F象)。

        (6)開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。

        (7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。

        3.輸送泵和柱子

        這些部分進了氣泡一般不怕,沖掉就行。

        4.檢測器

        應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。

        如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。

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